1樓:匿名使用者
絕對復構型的確定,可以用二維核磁制
或者偏振紅外來判斷;
原理很簡單,不同的絕對構型,原子間距離不一樣,因此二維核磁就可以區分開來。如果是偏振紅外,你假定一個構型,用高斯去計算紅外譜圖,然後與實驗譜圖對比。一致,就是假定的構型;強度反向,那就是相反的構型
用已知r-或s-的酸與你的化合物成脂, 再做2d-h1-nmr確定你的化合物物的絕對構型, 著是美國很多化學雜誌能接受的確定構型或是否消旋的標準方法
旋光度和比旋光度有什麼不同
2樓:匿名使用者
旋光度屬於檢查項,是消旋體的質量控制專案,旋光度的值是跟濃度成正比的。
比旋光度屬於性狀項,是化合物的固有性質,是固定不變的。
旋光度:平面偏振光通過某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,偏振光的振動平面向左或向右旋轉的現象稱為旋光現象。偏振光旋轉的角度稱為旋光度。
旋光度有右、左旋之分,偏振光向右旋轉(順時針方向)稱為「右旋」,用「+」表示;偏振光向左旋轉(逆時針方向)稱為「左旋」,用「-」表示。
比旋光度:偏振光透過長1dm且每1m1含旋光物質1g的溶液,在一定的波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋光度。比旋光度是旋光物質的重要物理常數,可以用來區別藥物或檢查藥物純雜的程度,也可以用來測定含量。
旋光度的測定方法:
1、樣品管的填充
樣品管有1dm、2dm等幾種規格,選用適當的樣品管,將樣品管一端的螺帽旋下,取下玻璃蓋片(小心不要掉在地上摔碎),先用蒸餾水洗乾淨,再用待測液洗2~3次。將樣品管豎直,管口朝上。用滴管注入待測溶液或蒸餾水至管口,並使溶液的液麵凸出管口。
小心將玻璃蓋片沿管口方向蓋上,把多餘的溶液擠壓溢位,使管內不留氣泡,蓋上螺帽。管內如有氣泡存在,需重新填裝。裝好後,將樣品管外部擦淨,以免沾汙儀器的樣品室。
2、校正旋光儀零點
開啟電源開關,5~10min後,當鈉光燈發光正常(黃光)時,將充滿蒸餾水的樣品管放入旋光儀的樣品室,旋轉視野調節螺旋,直到三分場界限變得清晰,達到聚焦為之。旋動刻度盤手輪,使三分場明暗程度一致,並使遊標尺上的零度線置於刻度盤零度左右。如此重複測定3~5次,取其平均值,如果儀器正常,此數即為儀器的零點。
3.樣品旋光度的測定
將充滿待測樣品溶液的樣品管放入旋光儀內,此時三分視場的亮度出現差異,旋轉檢偏鏡,使三分視場明暗度一致,記錄刻度盤讀數。重複3~5次,取其平均值,即為測定結果。此讀數與零點之間的差值即為該物質真正的旋光度。
如;儀器的零點值為一0.05°,樣品旋光度的觀測值為+9.85°,則樣品真正的旋光度為a=+9.
85°-(-0.05°)=+9.90°。
對觀察者來說偏振面順時針的旋轉為向右(+),這樣測得的+a,既符合於右旋a,也可以代表a士n×180°的所有值,因為偏振面在旋光儀中旋轉a度後,它所在這個角度可以是a士n×180°。例如讀數為+38°,實際讀數可能是218°、398°或一142°等。因此,在測定一個未知物時,至少要做改變濃度或樣品管長度的測定。
如觀察值為38°,在稀釋5倍後,讀數為+7.6°,則此未知物的a應為7.6×5=38°。
3樓:小農神氏
旋光度是從旋光儀上直接測出來的數值,比旋光度是旋光度排除了溶液濃度(或密度)和比色管長度的影響之後得出的數值。
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