2,6 二氯酚靛酚滴定法測定維生素C含量有何優缺點

2021-08-08 04:08:43 字數 5043 閱讀 1838

1樓:小雨手機使用者

優點:該法簡便易行、快速,目前仍被廣泛運用。

缺點:2,6-二氯靛酚在滴定深色蔬菜時,受到顏色的干擾,終點的判斷很難判斷,從而造成分析誤差。

維生素c分子結構中具有烯二醇結構,具有內酯環,且有2個手性碳原子。因此,維生素c不僅性質活潑,且具有旋光性。

維生素c為白色結晶或結晶性粉末,無臭,味酸,久置色漸變微黃。在水中易溶,呈酸性,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

2樓:佩刀

2.6一二氯酚靛酚滴定法測定還原型抗壞血酸是多年採用的經典方法。該法簡便易行、快速,目前仍被廣泛運用。

但此方法尚存著一定均缺點,突出的一點是滴定終點難以確定。利用2.6一二氯酚靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性物質溶液而當抗壞血酸尚未被全部被氧化時,滴下的2.

6一二氮酚靛酚立即被還原成無色。而溶液中的坑壞血酸一旦被氧化,則滴入的2.6一二氮酚靛酚則立即使溶液呈現紅色。

所以,當溶液從無色轉變成微紅色時,即表示溶液中的抗壞血酸剛剛

被全部氧化,此時為滴定終點。此種方法對於無色或淡黃色、綠色樣品液的滴定終點易確定,而對於山植、大棗、草葺、酸棗等紫色、粉紅或褐色等色澤的朵蔬樣品液的滴定終點就難以觀察確定。為此,往往經稀釋,新增活性炭、白陶土來進行脫色處理,新增維生素c的方法來解決。

既使如此,仍難得到滿意的結果,測定資料也很難準確。為克服以上缺點,近年來經反覆多次的實驗研究,採用2.6一二氯酚靛酚反滴定法測果蔬中還原抗壞血酸,終於摸索出比較合理的實

驗條件,收到了比較滿意的效果。

參考「果蔬中還原抗壞血酸的定量測定」這篇文章。在中國知網上有。

2,6-二氯酚靛酚滴定法能否用於測定食品中維生素c的總量

3樓:菢葊佼泛菸

因為vc在自然界中有兩種存在形式,還原型vc和氧化型dhvc,此法只能測定還原型vc含量,故不能用於測定食品中vc總量。

4樓:手機使用者

能用於測定水果、蔬菜維生素c含量

如何辨別花粉好壞

5樓:中國農業出版社

國家規定蜂花粉分3個等級,分等質量指標見表7。

表7 蜂花粉分等質量指標

表7 蜂花粉分等質量指標(續)-1

注:碎團粒指標指基層收購時的限量。

檢驗方法分為感官檢驗和理化檢驗兩個方面。

(1)感官檢驗

用目測或放大鏡觀察、鼻嗅、口嘗、根據花粉的顏色、狀態、氣味、滋味進行判斷。

①雜質測定

收購時,目測無明顯雜質,將手插入蜂花粉包裝袋內,彎回手指慢慢從包內提出,指上無砂粒、細土,即表明較純淨。或精確稱取蜂花粉樣品約100克,放入搪瓷盤內,揀出雜質稱定,用下列公式計算雜質:

雜質=雜質重量(克)/樣品重量(克)×100%

②單一花粉團率測定

也稱計數法,即隨機從蜂花粉包裝內取出蜂花粉團數克,用手數出100粒,揀出其中本蜜源植物的蜂花粉團粒,用下列公式計算:

單一花粉團率=揀出本蜜源植物蜂花粉團數(粒)/數出蜂花粉團總數(粒)×100%

不易根據色澤區分蜂花粉團粒品種時,可用顯微鏡檢驗區別。

③水分測定

也稱烘箱乾燥法。精密稱取蜂花粉樣品約10克,置於已乾燥至恆重的培養皿或鋁製淺盤中,樣品厚度約為5毫米,放入電熱鼓風乾燥箱內,在105℃下乾燥2~4小時後取出,置於乾燥器,冷卻至室溫後稱重。在同一溫度下重複乾燥1小時左右,直至恆重(兩次重量差不超過2毫克)。

按下列公式計算:

水分=b-c/b-a×100%

式中a為培養皿重量(克),b為樣品與培養皿重量(克),c為b達到恆重時的重量(克)。平行試驗結果允許誤差為±0.4%。

④碎團粒測定

稱取蜂花粉樣品約50克,用20目分樣篩篩出碎粒及粉末並稱重,用下列公式計算:

碎團粒=篩出碎團粒重量(克)/蜂花粉樣品重量(克)×100%

⑤蛋白質測定

採用凱氏定氮法,平行實驗結果允許誤差為±0.6%。

試劑:濃硫酸(分析純)

硫酸銅硫酸鉀混合試劑:稱取含5個結晶水的硫酸銅3克,硫酸鉀9克,置研缽中混合均勻,研細。

田氏混合指示劑:吸取0.1%次甲基藍乙醇溶液50毫升和0.1%甲基紅乙醇溶液200毫升混合搖勻,貯存於棕色瓶中。

2%硼酸溶液:稱取硼酸2克,加蒸餾水約50~60毫升使之溶解並稀釋至100毫升,搖勻,然後滴加田氏混合指示劑,振搖至溶液呈紫紅色。

0.1摩爾/升鹽酸標準溶液:量取濃鹽酸9毫升加蒸餾水稀釋至1000毫升搖勻。

標定:精確稱取270~300℃乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉0.15克,置於150毫升錐形瓶中,加蒸餾水50毫升使其溶解,滴入田氏混合指示液2滴,用上述鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色為終點,用下列公式計算鹽酸的摩爾濃度(m):

m=w/v×0.106

式中 v——鹽酸溶液消耗的體積(毫升);

w——無水碳酸鈉的重量(克)。

將0.1摩爾/升鹽酸溶液用蒸餾水稀釋10倍,即為0.01摩爾/升鹽酸標準溶液(用前配製)。

40%氫氧化鈉溶液。

儀器及裝置:萬分之一天平、消化管、容量瓶、錐形瓶、移液管、25毫升滴定管、量筒、凱氏定氮半微量蒸餾裝置一套、調溫式遠紅外消煮用電爐。

測定步驟:

消化:精確稱取已研細、混勻的蜂花粉樣品約50~60毫克,置於消化管中,加入300克硫酸鉀、硫酸銅混合試劑和3毫升濃硫酸,將消化管插入調溫式遠紅外消煮電爐孔中,接通電源,在通風櫥中消化,待消化液呈清澈的亮綠色時消化即告完畢(消化時間約1小時)

蒸餾:消化液冷卻後,將其定量轉移到蒸餾器中,並用少量蒸餾水沖洗消化管數次,沖洗液併入蒸餾器中。向蒸餾器中加入11~12毫升40%氫氧化鈉溶液後,加入5毫升蒸餾水(一半流入蒸餾器,一半在玻璃杯中作水封),用調溫電爐開始蒸餾,用盛有10毫升2%硼酸溶液的錐形瓶吸收蒸餾放出的氮,待錐形瓶內溶液的顏色由紫紅色變為綠色時,繼續蒸餾2~3分鐘,停止蒸餾。

滴定:用0.01摩爾/升鹽酸標準溶液滴定錐形瓶中吸收的氨量,滴定至溶液由綠色變為淡紫紅色為終點,用下列公式計算:

蛋白質(%)=(va-vb)×m×0.014×6.25/w×100

式中 va——滴定樣品消耗的鹽酸標準溶液毫升數;vb——滴定空白消耗的鹽酸標準溶液毫升數;

m——鹽酸標準溶液的摩爾濃度;

w——稱出樣品的克數;

0.014——1毫克氮的克數;

6.25——氮轉換為蛋白質的係數。

⑥維生素c測定:

採用2,6-二氯酚靛酚鈉鹽滴定法,平行試驗結果的允許誤差為0.3毫克/100克。

試劑:2%草酸溶液。

標準維生素c溶液:精密稱取維生素c(分析純)約20毫克,置於100毫升容量瓶中,用2%草酸溶液稀釋至刻度,搖勻(臨用前配製)。

2,6-二氯酚靛酚鈉溶液:稱取2,6-二氯酚靛酚鈉(分析純)約50毫克,溶於50毫升熱蒸餾水中,冷卻後定量移入250毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,貯存於棕色瓶中,置冰箱中儲存。

標定:精確吸取標準維生素c溶液2毫升,加2%草酸溶液5毫升,用2,6-二氯酚靛酚鈉溶液滴定至桃紅色,在15秒鐘不褪色為終點,根據已知標準維生素c溶液和2,6-二氯酚靛酚鈉溶液用量,按下列公式計算1毫升2,6-二氯酚靛酚鈉溶液相當於維生素c毫克數:

w=a×2/v

式中 w——1毫升2,6-二氯酚靛酚鈉溶液相當於維生素c毫克數;

a——1毫升維生素c標準溶液所含維生素c毫克數;

v——滴定2毫升維生素c標準溶液所消耗2,6-二氯酚靛酚鈉溶液毫升數。

15%亞鐵***溶液。

30%醋酸鋅溶液。

儀器:減壓抽濾裝置一套、托盤扭力天平及常用玻璃器皿等。

測定步驟:

樣品配製:精確稱取蜂花粉樣品約10克,置於研缽中,加少許2%草酸溶液研細,定量移入100毫升容量瓶中,力口2%草酸溶液稀釋至刻度,加入15%亞鐵***溶液數毫升,然後加30%醋酸鋅溶液數毫升(以溶液不沉澱為止),過濾備用。

滴定:精確吸取樣液10毫升,置於錐形瓶中,用2,6-二氯酚靛酚鈉溶液滴定至呈桃紅色,在15秒鐘不褪色為終點,記下2,6-二氯酚靛酚鈉溶液的毫升數,用下列公式計算:

w=(v-v1)×n/b×b/a×100

式中 w——100克蜂花粉團樣品中含維生素c毫克數;

v1——滴定空白所消耗的2,6-二氯酚靛酚鈉溶液的毫升數;

n——1毫升2,6-二氯酚靛酚鈉溶液相當的維生素c毫克數;

b——滴定所取樣品溶液的毫升數;

a——樣品的克數;

b——樣品溶液的總毫升數。

⑦灰分測定:

儀器:萬分之一分析天平、高溫爐、坩堝。

測定步驟:精確稱取蜂花粉樣品約10克,放入已恆重的坩鍋中,在105℃烘箱中乾燥至近恆重,在300℃下灼燒至完全炭化,移入高溫爐中,在600℃灼燒至完全灰化,冷卻至200℃以下後放入乾燥器內,冷卻至室溫精確稱重,直至恆重。用下列公式計算結果:

灰分(%)=w2-w3/w1-w3×100

式中 w1——坩堝和樣品的重量(克);

w2——坩堝和灰分的重量(克);

w3——灼燒至恆重的坩堝重量(克)。

平行試驗允許誤差為±0.3%。

⑧過氧化氫酶測定——氣量法:

儀器:xu-hu型氣量法蜂花粉活性檢測儀。

試劑:3%過氧化氫溶液:取30%的過氧化氫溶液稀釋10倍。

測定步驟:

把潔淨水倒入水浴槽至產氣管架處,接通電源,調節控溫器使指示燈亮度達到最大。當水溫升到38℃時,調節控溫器使指示燈熄滅,待水溫恆定在37℃並保持5分鐘後再用。

精確稱取蜂花粉樣品約0.5克置於小燒杯中,加入1毫升蒸餾水,用圓頭玻璃棒把蜂花粉團碾成均勻的蜂花粉水懸液。

用帶三通閥門的5毫升產氣管,吸取全部蜂花粉水懸液,排除空氣,關閉閥門,放入37℃水浴槽中10分鐘(簡稱a管)。

用另一產氣管吸取3%過氧化氫溶液5毫升,排除空氣,關閉閥門,放入37℃水浴槽中10分鐘(簡稱b管)。

10分鐘後,將a、b兩管從水浴槽中取出,開啟b管閥門,排除空氣,將a管與b管介面聯好,然後從b管給a管中注入1毫升過氧化氫溶液,關上閥門,把a管放入37℃水浴槽中,同時計時,記錄2分鐘後的產氣量(毫升),並按下式計算過氧化氫酶單位:

過氧化氫酶單位=1268×v

式中 1268——37℃下1毫升氧氣的重量(微克);

v——37℃下1克蜂花粉1分鐘內所產生的氧氣體積(毫升)。

平行試驗結果的允許誤差為50過氧化氫酶單位。

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