1樓：匿名使用者
1、加熱溫度的影響
（62616964757a686964616fe58685e5aeb9313333633936301）在一定的溫度限內，溫度對揮發分產率有極大的影響，任何煤在隔絕空氣加熱時，大都經歷軟化、膨脹、析氣，固化（一次熱解）等過程。到700℃-900℃進行二次熱解，如果加熱最終溫度不一，即使同一煤樣顯然熱解溫度和熱解出該溫度下的氣體的量也不一。因此，揮發分產率不一。
從產物對熱的穩定性來看，只有在二次熱解終了時，所得的焦塊對熱才穩定。實踐證明，煤在900℃以前分解不完全。比如850℃以下，碳酸鹽分解不完全。
測定的揮發分誤差大，結果不穩定，當溫度從850℃升到900℃時揮發分增加比較大，而從900℃再升高揮發分增加就不多。說明900℃時大多數煤樣熱分解已趨完全；
（2）目前大多數焦爐的焦化溫度都在（900-950）℃的範圍；
（3）國際標準化組織（iso）規定在900℃下測定揮發分。
因此國標gb/t212-2008中規定將爐溫升至920℃時送入煤樣，並要求在3min恢復到（910±10）℃。
2、檢驗中使用儀器的影響
（1）坩堝和坩堝架
揮發分坩堝的質量對揮發分的測定結果有一定影響，gb212一直規定坩堝總質量為（15～20）g。近年來市場上所購得的揮發分坩堝的質量變化較大，有時較難夠得質量符合要求（15～20）g的坩堝。為**擴大可用坩堝的質量範圍的可能性，我們進行了坩堝質量對測定的影響的試驗，得出的結論是：
a坩堝質量對煙煤和褐煤的揮發分測定結果有系統性影響，坩堝質量越大，揮發分測定值越低。即：坩堝質量差異越大，揮發分測定結果之間的系統誤差越大；b無煙煤使用坩堝質量在（20～22）g的揮發分坩堝，對結果沒有顯著影響；c對煙煤使用（20～22）g的坩堝，對結果沒有顯著影響；d對褐煤不能使用坩堝質量大於20g的揮發分坩堝。
坩堝架應採用鎳鉻絲支架，在灼燒過程中不能炸裂掉皮，而且孔要符合要求，太大易晃動；太小灼燒後會和架粘在一起，影響試驗順利進行。
（2）馬弗爐
揮發分測定所需的馬弗爐必須滿足揮發分測定所需要的溫度。馬弗爐的恆溫區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次，高溫計（熱電偶）至少每年校準一次。在測定過程中，由於馬弗爐使用頻繁，出現熱電偶接觸爐底時，應及時把熱電偶墊起，保持熱電偶熱接點的位置保持熱電偶熱接點的位置應在坩堝和爐低之間且距爐底20～30nn處，每次試驗前都應及時檢查爐門和煙囪是否封閉，爐門上的透氣孔是否關閉，如果爐子封閉不好，會引起空氣流通，是必要造成結果偏高的現象。
3、加熱時間的影響
對一個煤樣在同一溫度下加熱，在一定時間限內的不同加熱時間會導致不同產量的焦塊。如（900±10）℃為最終加熱溫度，在到達此溫度時，保持1min或幾分鐘，儘管基本上都達到了熱解終了，但揮發分產率並不一樣，只有在此溫度下，保持一個極限時間（7min）後即使再延長時間，焦塊產量也不再發生明顯的變化。說明二次熱解已經完全，在加熱的7min內前3min影響較小，後4min影響較大，因此在3min之內必須使爐溫升至（900±10）℃，否則試驗作廢。
所以在爐溫的控制上要靈活掌握，以爐溫在3min內恢復到910℃為原則，反覆操作找出最佳試驗條件。當預熱度快達到和加熱7min快到時都一般採取提前1～2s開啟爐門送入樣品，從樣品放入恆溫區關上爐門開始計時，又在試驗快到7min時取出坩堝。取放坩堝動作要快而穩，一般在2～4s內即可完成。
這種操作方法比較理想可靠，對於不同的操作人員，對測定結果的影響也較小。加熱時間必須嚴格控制7min，包括溫度恢復時間在內。如果時間超了就會造成結果偏高的現象，時間不夠又會造成結果偏低的現象。
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2樓：匿名使用者
產率大於理論值，說明你產物裡有雜質，可能是副反應產生的，可能混入了剩餘反應物，也可能你產品的收集、檢測有問題
3樓：匿名使用者
1.可能幹燥不徹底，含有水分。2.合成過程中生成了聚合物，還需要提純。
阿司匹林製備產率較低的原因
4樓：匿名使用者
水楊酸與乙酐混合後沒有及時加硫酸並加熱，發生較多副反應。水楊酸分子之間也可能發生縮合反應
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