水楊酸和乙醯酐用檸檬酸催化,檸檬酸該怎麼除去

1樓：灬悠中那常

副產物：製備乙醯水楊酸的反應中副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊酸酐和聚合物。

去除辦法：用nahco3（碳酸氫鈉）溶液，副產物聚合物不能溶於nahco3溶液，而乙醯水楊拆和晌酸中含羧基，能與nahco3 溶液反應生成可溶性鹽，除去副產物，加入鹽酸析出晶體。

其實可以控制溫度(水楊酸縮合為吸熱反應)。

擴充套件資料：1、乙醯水楊酸製備實驗步驟：

1）稱取水楊酸於錐形瓶（150ml）；在通風條件下用吸量管取乙酸酐5ml，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預熱的水浴中加熱約10-15min水浴裝置：500ml燒杯中加100ml水、沸石，用溫度計控85℃-90℃。

2）取出錐形瓶，將液體轉移至250ml燒杯並冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。加入50ml水，同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。

3）抽濾。冷水洗滌幾次，儘量抽乾，固體轉移至表面皿，風乾。

2、乙醯水楊酸提純：

1）粗產品置於100ml燒杯中緩慢加入飽和nahco3溶液，產生大量氣棚桐體，固體大部分溶解。共加入約5ml 飽和nahco3(aq)攪拌至無氣體產生。

2）用乾淨的抽濾瓶抽濾，用5-10ml水洗（可先轉移溶液，後洗）。將濾液和洗滌液合併並轉移至100ml燒杯中，緩緩加入15ml 4mol/l的鹽酸。邊加邊攪拌旅鋒，有大量氣泡產生。

3）用冰水冷卻10min後抽濾，2-3ml冷水洗滌幾次，抽乾。乾燥。稱量。

4）產品純度檢驗：取幾粒結晶，加5ml水，滴加1%fecl3溶液。檢驗純度。

2樓：星豐雅

以水楊酸和乙酸酐為原料，檸檬酸為催化劑合成阿司匹林，探枯迅討了酸酐物質的量比、催化劑用量和反應時間、反應溫度對產品收率的影響。研究結果表明，當酸酐物質的量比為1:3，檸檬酸用量為克，反應時間為40分鐘，反應溫度為700攝氏度，歲枝純化後阿司匹林收率達。

乎敗敏。