如何測定羥值,羥值如何測定?

2021-04-18 15:16:16 字數 3442 閱讀 5884

1樓:手機使用者

可以用磁製冷(達到<10^-3k)

或採用節流過程和絕熱膨脹過程(<1k)

或絕熱去磁(<10^-6k)

或稀釋製冷(=2mk)

或鐳射製冷(=170nk)

2樓:平鈺楊

就是,做完羥值後,瓶子怎麼刷!

羥值如何測定?

3樓:匿名使用者

測定羥值對於多元醇工廠是生產控制的重要手段,對於聚氨酯製品廠是配方計算的依據。一般羥基含量常以羥值來表示。羥值的定義即:

每克樣品中所含羥基醯化時,耗用的酸相當於koh的質量(mg),可表示為mgkoh/g。測定原理基於醯化法(也稱酯化法),即樣品中的羥基與酸酐定量醯化反應,生成酯和酸,過量的酸酐水解成酸後,用鹼標準溶液滴定。隨著醯化劑的不同,醯化的方法有多種,如乙醯化法、鄰苯二甲醯化法(亦稱酞醯化法)和均苯四甲醯化法等。

乙醯化法反應較快,但試劑較易揮發。而且會受低碳醛的干擾。鄰苯二甲醯化法不受醛和酚的干擾,試劑不易揮發,但醯化反應速率較慢,均苯四甲醯化法採用均苯四酸二酐作醯化劑,試劑不易揮發,反應速率快,而且不受醛類和酚類化合物的干擾。

為加快醯化反應速率,縮短測定時間實現快速測定,常常使用醯化催化劑高氯酸、對甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚絡合物等,這在生產中很實用。鄰苯二甲醯化法快速測定羥值:此法適用於測定聚醚多元醇羥基(伯、仲羥基)和含有部分仲羥基的聚酯多元醉。

在測定聚醚多元醇羥基時,取樣量按(561/估計羥值)的量,參考採取。反應如下。

(1)醯化劑配製 稱取42g鄰苯二甲酸酐溶於300ml乾燥過的吡啶中,溶解完全後貯於棕色瓶並置於乾燥器內備用。

(2) 醯化催化劑選擇 稱取6g咪唑加入配好的醯化劑中。

(3)分析程式 在分析天平上精確稱取一定量樣品,放入一隻帶磨口的安裝網流冷凝器的醯化瓶中,用移液管精確加入25ml醯化劑,試樣溶解後置於恆溫水浴中,醯化反應20~25min,取離水浴後,冷卻至室溫,從冷凝管上端沿口仔細加入20ml1:1的吡啶蒸餾水溶液,以水解剩餘的酸酐,搖勻後加入3~5滴酚酞指示劑,用0.8或lmol/l koh標準溶液滴定至粉紅色,出現15s不變為終點,以同樣方法做空白試驗。

羥值計算如下式,允許誤差小於0.5mg koh/g。

羥值=(空白所耗koh溶液體積-樣品所耗koh溶液體積)×koh濃度×56.1/取樣量(g)

怎麼估計羥值?

4樓:匿名使用者

fclhcsl0101 聚醚多元醇羥值

的測定鄰苯二甲酸酐酯化法

f_cl_hc_sl0101

聚醚多元醇-羥值的測定-鄰苯二甲酸酐酯化法

1 範圍

本方法適用於由多元醇與環氧乙烷、環氧丙烷在催化劑作用下開環聚合製得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羥值的測定。

2 原理

2.1 定義:

羥值:與每克試樣中的羥基含量相當的氫氧化鉀毫克數。

鹼值:與每克試樣中的鹼性物質相當的氫氧化鉀毫克數。

2.2 原理:

在115℃迴流條件下,羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應,過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定。

3 試劑

3.1 吡啶。

3.2 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液:稱取111g~116g鄰苯二甲酸酐於700ml吡啶中,搖至溶解,於棕色瓶中放置過夜後使用。如溶液出現顏色則應棄去。

3.3 酚酞指示液:1%吡啶溶液。

3.4 氫氧化鈉標準溶液:c(naoh)=0.1mol/l。

3.5 鹽酸標準溶液:c(hcl)=0.1mol/l。

4 儀器

4.1 酯化瓶:250ml,帶有磨口空氣冷凝管,冷凝管長度大於60cm。

4.2 恆溫油浴:115℃±2℃。

4.3 鹼式滴定管:分度值為0.02ml,50ml。

4.4 移液管:25ml。

4.5 滴管稱量瓶。

4.6 錐形瓶:250ml。

4.7 分析天平:感量0.1mg。

5 試樣製備

如果試樣中水分含量超過0.2%,必須進行脫水處理。

6 操作步驟

6.1 根據估計的羥值稱取適量的樣品,準確至0.1mg,置於酯化瓶中(不能讓試樣與瓶頸接觸)。

6.2 用移液管吸取25ml鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中,擺動瓶子,使樣品溶解。

6.3 接空氣冷凝管並用吡啶封口,把瓶子放入115℃±2℃油浴中迴流1h;迴流過程中搖動酯化瓶1~2次,油浴的液麵需浸過酯化瓶一半。

6.4 迴流1h後,從油浴中取出酯化瓶,冷卻到室溫,用10ml吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管,

然後取下冷凝管。

6.5 加入約0.5ml酚酞指示液,用氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色,保持15s不褪色即為終點。

6.6 用同樣方法作空白試驗,消耗的氫氧化鈉標準溶液應在45 ml~50 ml,控制試樣和空白試驗消耗的氫氧化鈉標準溶液體積之差約為9 ml ~11ml。否則,適當調整樣質量,重新測定。

6.7 共進行兩次平行試驗。

6.8 當試樣含遊離酸或遊離鹼時,應對試樣的酸值或鹼值進行測定。酸值或鹼值的測定方法附於本方法後。

7 結果計算

7.1 試樣的羥值按式(1)進行計算:

mcvvx1.56)(21×..= (1)

式中:x――試樣的羥值,mgkoh/g;

v1――試樣滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量,ml;

v2――空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量,ml;

c――氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/l;

m――試樣質量,g;

56.1――氫氧化鉀的摩爾質量,g/mol。

7.2 測定結果以平行測定兩個結果的算術平均值表示,準確至0.1mgkoh/g。

7.3 羥值校正:

樣品含遊離酸或遊離鹼時,應對羥值進行校正。

8 精密度

8.1 本方法的重複性

羥值,mgkoh/g 允許誤差

<120 1.0mgkoh/g

≥120 1.0%

8.2 本方法的再現性

羥值,mgkoh/g 允許誤差

<121 1.5mgkoh/g

≥120 1.5%

由於空氣中水汽含量較大,故吸收水分,是的測定結果偏低

聚氨酯的羥值如何測定

5樓:匿名使用者

測定羥值的方法很多!主要有鄰苯二甲酸幹-吡啶醯化法。鄰苯二甲酸幹-吡啶迴流法。鄰苯二甲酸幹-咪唑-吡啶催化法

6樓:匿名使用者

聚氨酯的羥值測試方法歡迎到中國聚氨酯聯盟網下栽

7樓:北天的獵戶

聚氨酯多元醇的羥值吧?有國標gb2709-1995,也有一些經驗方法,需要再聯絡

請問樹脂的羥值和酸值,水份怎麼檢測? 20

8樓:旌旗臨空

用鹵素法可以測量的 因為這個沒有揮發性物質

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