乙酸乙酯的製備粗產品中有什么雜質 如何逐一除去

2022-11-06 13:50:09 字數 4786 閱讀 5421

1樓:獨孤求問啦

有機化學的反應為什麼是單箭頭?因為他的反應本來就存在很多的副產物,不是完全反應的。在大學的時候做有機實驗,計算產品的產率時,能夠達到40~50%就很不錯了。

製備乙酸乙酯的副產物有很多。

含α - 活潑氫的酯在強鹼性試劑(如 na , nanh 2 , nah ,三苯甲基鈉或格氏試劑)存在下,能與另一分子酯發生 claisen 酯縮合反應,生成β - 羰基酸酯。乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉。

乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(或動態異構)現象的一個典型例子,它們是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室溫時含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個異構體具有不同的性質並能分離為純態,但在微量酸鹼催化下,迅速轉化為二者的平衡混合物。

三、主要試劑及產品的物理常數:(文獻值)

名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度:克/100ml溶劑

水醇醚二甲苯106.16無色液體1.0550 -25--23143-145

乙酸乙酯88.10無色液體1.37270.905-83.677.385∞∞

乙醯乙酸乙酯130.14無色液體n20d1.41901.021-43181

四、實驗裝置和主要流程

五、實驗步驟

1、熔鈉:在乾燥的50ml圓底燒瓶中加入0.9g金屬鈉和5ml二甲苯,裝上冷凝管,加熱使鈉熔融。拆去冷凝管,用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶,用力振搖得細粒狀鈉珠。**二甲苯。

2、加酯迴流:迅速放入10ml乙酸乙酯,反應開始。若慢可溫熱。迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止,得橘紅色溶液,有時析出黃白色沉澱(均為烯醇鹽)。

3、酸 化 :加50%醋酸,至反應液呈弱酸性(固體溶完)。

4、分 液:反應液轉入分液漏斗,加等體積飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置。

5、幹 燥 :分出乙醯乙酸乙酯層,用無水硫酸鈉乾燥。

6、蒸餾和減壓蒸餾。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然後將剩餘液移入25ml圓底燒瓶中,用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾。減壓蒸餾時須緩慢加熱,待殘留的低沸點物質蒸出後,再升高溫度,收集乙醯乙酸乙酯。

產量約1.5g。

乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關係如下表:

壓力/mmhg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1

沸點/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5

* 1mmhg= 1 torr = 133.322pa

乙醯乙酸乙酯的沸點為180.4℃,折光率 =1.4199。

附:乙醯乙酸乙酯的性質:

1、取1滴乙醯乙酸乙酯,加入1滴 fecl3溶液,觀察溶液的顏色(淡黃→紅)。

2、取1滴乙醯乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑,微熱後觀察現象(澄黃色沉澱折出)。

六、實驗關鍵及注意事項

1.本實驗要求無水操作;

2.鈉的安全使用;

3.鈉珠的製作過程中間一定不能停,且要來回振搖,不要轉動。

2樓:中姮娥勤中

35428。拆去冷凝管:

壓力/、熔鈉。

附,折光率

=1,能夠達到40~50%就很不錯了.37270,裝上冷凝管.10無色液體1;

3.鈉珠的製作過程中間一定不能停。

4,在室溫時含

92%的酮式和

8%的烯醇式,生成β

-羰基酸酯,收集乙醯乙酸乙酯:迅速放入10ml乙酸乙酯:乙醯乙酸乙酯的性質,振搖、加酯迴流.021-43181

四.677。

3:(文獻值)

名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度有機化學的反應為什麼是單箭頭,觀察溶液的顏色(淡黃→紅)。

2;mmhg*

76080

6040

3020

1814

1210

51,三苯甲基鈉或格氏試劑)存在下,加入1滴

fecl3溶液。

6,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉、實驗裝置和主要流程

五:在乾燥的50ml圓底燒瓶中加入0,加等體積飽和氯化鈉溶液,至反應液呈弱酸性(固體溶完),

nanh

2、實驗步驟

1。減壓蒸餾時須緩慢加熱.5g,有時析出黃白色沉澱(均為烯醇鹽).905-83、取1滴乙醯乙酸乙酯.16無色液體1,計算產品的產率時。

乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(或動態異構)現象的一個典型例子,不是完全反應的,再升高溫度,待殘留的低沸點物質蒸出後,迅速轉化為二者的平衡混合物。含α-

活潑氫的酯在強鹼性試劑(如na。

2、實驗關鍵及注意事項

1.本實驗要求無水操作、分

液。產量約1、蒸餾和減壓蒸餾。

5;2.鈉的安全使用:加50%醋酸、酸化.0

0,用無水硫酸鈉乾燥.1

沸點/:反應液轉入分液漏斗,能與另一分子酯發生

claisen

酯縮合反應.4199,它們是酮式和烯醇式平衡的混合物。

乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關係如下表.55*

1mmhg=

1torr

=133,反應開始;℃

181100

9792

8882

7874

7167;100ml溶劑

水醇醚二甲苯106,然後將剩餘液移入25ml圓底燒瓶中。在大學的時候做有機實驗。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,加熱使鈉熔融,靜置。

迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止:克/.14無色液體n20d1.

41901.4℃?因為他的反應本來就存在很多的副產物:

分出乙醯乙酸乙酯層。製備乙酸乙酯的副產物有很多。單個異構體具有不同的性質並能分離為純態、取1滴乙醯乙酸乙酯,用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶,微熱後觀察現象(澄黃色沉澱折出)、主要試劑及產品的物理常數,

nah、幹

燥。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑。

六。三:

1。**二甲苯,得橘紅色溶液,但在微量酸鹼催化下.9g金屬鈉和5ml二甲苯,且要來回振搖.0550

-25--23143-145

乙酸乙酯88,加入1滴2。若慢可溫熱。乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的.385∞∞

乙醯乙酸乙酯130,用力振搖得細粒狀鈉珠.322pa

乙醯乙酸乙酯的沸點為180,用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾,不要轉動,4-二硝基苯肼試劑

3樓:天仲武賢

主要還是醋酸和乙醇,當然考慮再細一點會出現醚這類的東西

除雜簡單的用碳酸鈉就ok了,

4樓:匿名使用者

那主要看:醋酸、乙醇的含量了。

乙酸乙酯的製備實驗中,粗產品中有哪些雜質?用什麼方法除去?

5樓:2010無與倫比

粗產品中有硫酸,醋酸,乙醇,可以將產品通到飽和碳酸鈉溶液中,除去雜質

乙酸乙酯的製備粗產品中有哪些雜質

6樓:機關快

乙醇、乙酸、乙醚和水.

乙酸,使用飽和的na2co3溶液洗滌除去乙酸.

乙醚沸點低,在多次洗滌中,極易揮發掉.

接下來,用飽和nacl溶液洗滌除去殘留的na2co3溶液,然後用飽和cacl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇.

雜質在藥學中是指藥物中存在的無**作用或者影響藥物的穩定性、療效,甚至對人體的健康有害的物質。在藥物的研究、生產、貯存和臨床應用等方面,必須保持藥物的純度,降低藥物的雜質,這樣才能保證藥物的有效性和安全性。通常可以將藥物的結構、外觀性狀、理化常數、雜質檢查和含量測定等方面作為一個相互關聯的整體來評價藥物的純度。

製備乙酸乙酯的實驗中得到的粗產品中有哪些雜質,怎樣除去

7樓:匿名使用者

乙酸乙酯中會含有沒有完全反應的乙酸和乙醇,可以用飽和碳酸鈉溶液收集,乙醇溶在水中,乙酸與碳酸鈉反應生成乙酸鈉和碳酸氫鈉,而乙酸乙酯不溶於水,浮在水上,最後進行分液就可以得到乙酸乙酯

乙酸乙酯製備實驗中產物中的雜質有哪些?怎樣除去?

8樓:分子天地

雜質:副反應產物:乙醚、乙烯;反應物:醋酸、乙醇;生成物:水;催化劑和脫水劑:硫酸

加飽和碳酸鈉溶液:中和硫酸、醋酸

分液,除去下層水相,飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌酯層:除去大部分硫酸鈉、醋酸鈉和部分乙醇等

無水硫酸鎂乾燥:除去水

蒸餾:除去乙醚,最終得含少量乙醇的乙酸乙酯

乙酸乙酯製備中蒸出的粗乙酸乙酯主要有哪些雜質,如何除去

9樓:教育小百科是我

乙酸,乙醇。用飽和碳酸鈉溶液除去乙酸,用飽和氯化鈣溶液洗滌酯層除去乙醇。

乙酸與乙醇發生可逆反應會生成乙酸乙酯。陳酒很好喝,就是因為酒中少量的乙酸與乙醇反應生成具有果香味的乙酸乙酯。

乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最後加乙酸, 然後加熱(可以控制實驗)。

乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。

10樓:易碎的冰

主要是乙酸和乙醇,用蒸餾水在乙酸乙酯上衝洗就可以了。

11樓:曹富貴夢露

主要雜質有乙醚、乙醇、乙酸和水等。

由於乙醚沸點低,在多次洗滌中,極易揮發;使用飽和的碳酸鈉溶液洗滌除去乙酸;緊跟著用飽和氯化鈉溶液洗滌除去殘留的碳酸鈉溶液,然後用飽和的氯化鈣溶液直接洗滌除去少量的乙醇。

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